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本标准规定了精吡氟禾草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由精吡氟禾草灵和生产中产生的杂质组成的精吡氟禾草灵原药。
注:精吡氟禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法
浅黄色或浅褐色黏稠液体,无可见的外来物和添加的改性剂。
精吡氟禾草灵原药应符合表1要求。
表 1 精吡氟禾草灵原药质量控制项目指标
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GB/T 34760—2017
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
按GB/T 1605—2001
中的5.3.1商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终
抽样量应不少于100 g。
红外光谱法——试样与标样在4000 cm⁻ ¹~400
cm¹范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。
标样红外光谱图见图1。
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图 1 精吡氟禾草灵标准红外光谱图
液相色谱法——本鉴别试验可与精吡氟禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中精吡氟禾草灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应
在1.2%以内。
试样用正己烷溶解,以正己烷+乙醇为流动相,使用以 OD-H Chiralcel-OK
为填料的不锈钢柱和
紫外检测器(254 nm),
对试样中的精吡氟禾草灵进行高效液相色谱分离,外标法定量。
正己烷(色谱纯)。
乙醇(色谱纯)
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精吡氟禾草灵标样:已知精吡氟禾草灵质量分数,≥98.0%。
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机或工作站。
色谱柱:250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装 OD-H Chiralcel-OK5 μm
填充物(或同等效果的
色谱柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45 μm。
微量进样器:50μL。
定量进样管:5 μL
超声波清洗器。
流动相:ψ(正已烷:乙醇)=99.2:0.8。
流速:1.0 mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。
检测波长:254 nm。
进样体积:5μL。
保留时间:精吡氟禾草灵约11.0 min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的精吡氟禾草灵原药高效液相色谱图见图2。
style="width:9.5333in;height:4.78676in" />
说明:
2——吡氟禾草灵(S 体)。
图 2 精吡氟禾草灵原药的高效液相色谱图
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.1 g(精确至0.0001 g)精吡氟禾草灵标样,置于50 mL
容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,超
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声波振荡5 min 使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL
于 2 5 mL 容量瓶中,用
正己烷稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含精吡氟禾草灵0 . 1 g (精确至0 . 0001 g) 的试样,置于50 mL
容量瓶中,用正己烷稀释至刻 度,超声波振荡5 min
使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL 于 2 5 mL 容 量
瓶
中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3 测 定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针精吡氟禾草灵峰面积变
化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计 算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精吡氟禾草灵峰面积分别进行平均。试样中
精吡氟禾草灵的质量分数按式(1)计算:
style="width:2.37337in;height:0.64658in" /> …………………… (1)
式 中 :
w₁—— 试样中精吡氟禾草灵质量分数,%;
A2—— 试样溶液中,精吡氟禾草灵峰面积的平均值;
m₁— 标样的质量,单位为克(g);
w— 精吡氟禾草灵标样的质量分数,%;
A₁—— 标样溶液中,精吡氟禾草灵峰面积的平均值;
m₂—— 试样的质量,单位为克(g)。
精吡氟禾草灵质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 19138 进行。
按 GB/T 1600 中的“卡尔 · 费休法”进行。
称 取 试 样 2 g (精确至0.001 g), 按 GB/T 28135 进 行 。
产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期
精吡氟禾草灵原药的标志、标签、包装应符合GB3796
的规定;精吡氟禾草灵原药应采用内包装为
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聚乙烯袋,外包装为铁桶的形式包装,每桶净含量一般为100 kg。
也可根据用户要求或订货协议采用
其他形式的包装,但需符合GB 3796 的规定。
精吡氟禾草灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种
子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
本品属低毒性除草剂。吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿
必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。
精吡氟禾草灵原药验收期为1个月。从收货之日起,在1个月内完成产品质量验收,其各项指标均
应符合标准要求。
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(资料性附录)
精吡氟禾草灵的其他名称、结构是和基本物化参数
本产品有效成分精吡氟禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
通用名称:精吡氟禾草灵
ISO 通用名称:Fluazifop-P-Butyl
CAS 登录号:79241-46-6
化学名称:(R)-2-[4-(5- 三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯
结构式:
style="width:5.77995in;height:1.0065in" />
实验式:Ci₉H₂₀F₃NO₄
相对分子质量:383.4
生物活性:除草剂
熔点: - 15℃
蒸汽压:4.14×10-1 mPa(25℃)
溶解度(25℃):水1.75 mg/L;
可与丙酮、正己烷、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯混溶。
稳定性:210℃热分解,水解 DT 大于120 d(pH4),35 d(pH5),17 d(pH7),0.2
h(pH 9)。
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